双束聚焦离子束（FIB-SEM）技术作为一种超精细的样品制备手段，能够加工金属、合金、陶瓷等多种材料，制备出宽度为10~20μm、高度为10~15μm、厚度为100~150nm的薄片sem 。这使得FIB不仅能对纳米材料的指定位置进行截面处理，以供SEM进行形貌分析，还能高效制备TEM所需的指定位置样品，成为SEM与TEM之间的桥梁。
近年来，随着微型化技术的发展，FIB技术在微纳结构制造领域的应用日益广泛，成为不可或缺的关键技术sem 。
FIB的技术原理
FIB的基本工作原理是用加速的重离子轰击目标材料，使原子从目标材料中溅射出来sem 。
FIB操作过程中，固体Ga被加热至熔点后，液体Ga通过表面张力流动至探针针尖，从而润湿钨针sem 。在钨尖端施加强电场后，液态Ga形成直径约2-5 nm的尖端，尖端处电场强度高达1010 V/m。在如此高的电场下，液尖表面的金属离子以场蒸发的形式逸出表面，从而产生Ga+离子束流（图1）。
图1 FIB系统的工作原理
Ga+与目标材料的相互作用
Ga+离子与目标材料接触时，会发生相互作用sem 。当其与原子核碰撞时，会传递能量导致原子移位或脱离表面，产生溅射现象，这是FIB刻蚀功能的原理。
此外，Ga+离子还可能通过级联碰撞释放动能并在材料内部静止，称为离子注入sem 。
同时，非弹性散射会产生二次电子、声子、等离子激元和X射线，其中二次电子在单束FIB仪器中被用于成像，可通过CDEM探测器收集sem 。
FIB-SEM联用系统
将离子柱和电子柱组装在同一台仪器中sem ，就形成了一种集FIB和SEM所有功能于一体的仪器，通常被称为聚焦离子束显微镜或者双束电镜，其主要作用分为两块：
（1）FIB的刻蚀和沉积，可用于材料微加工、TEM样品制备、金属沉积sem 。
（2）微区成分形貌分析，兼容常规SEM的二次电子成像、背散射成像、EBSD、EDX分析等，并且双束电镜可在30 kV电压进行透射电子成像，可形成具有高空间分辨率的Z-对比度图像sem 。
此外，如图2所示，双束电镜还可进行3D电子背散射衍射、3D横断面、3D成像和3D EDX分析sem 。
图2 FIB-SEM组合系统的应用
FIB-TEM制样
TEM样品需超薄，以便电子穿透形成衍射图像sem 。FIB因高效溅射能力，常用于优化TEM超薄样品的制备。
制备过程包括：标记感兴趣区域并沉积Pt，先铣削大沟槽，再铣削小沟槽，同时用CDEM检测器监控进度sem 。随后，减小光束和电流，逐步铣削至500nm厚度。将样品倾斜45°，切开箔两侧和底部，留下Pt条固定。最后，继续铣削至最终厚度，切开Pt带，并用机械手将样品薄片置于TEM铜栅上。
图3 基于FIB样品制备过程
聚焦离子束FIB应用
1.TEM样品制备优化
如上所述，制备TEM样品是FIB的一个极具特的重要应用sem 。与传统TEM样品制备方法相比，FIB制样方法具有以下特点：
①定点、定向精度高；
②几乎不用样品准备；
③制样时间短；
④制样成功率高；
⑤对加工材料不敏感;
⑥可对同一块材料的不同区域进行特性分析sem 。
2.3D SEM成像
在研究矿物的生成反应过程时，研究矿物反应不仅需要识别相结构和化学成分，还需获取不同相的分布、形状和体积量等三维数据sem 。利用FIB-SEM的逐层切片刻蚀和图像采集形成3D成像可以很好地实现这个目的（如图4）。
图4 切片处理和图像采集后的3D图像
3.3D EBSD
EBSD是测量样品中单个颗粒的纹理、粒度和晶粒取向的强大工具，利用EBSD可以生成相位识别和相位分布图sem 。当将FIB和配备EBSD检测器的SEM组合时，可用于测量三维样品中的晶粒取向。如图5所示，首先利用FIB在样品中铣削沟槽并清洗表面，形成与样品表面法线相同的表面，并保存EBSD。随后连续刻蚀样品并逐层保存EBSD，即可获得3D EBSD图像。
图5 多晶Al中晶粒取向分布的3D EBSD图像
4.3D元素分布图
与3D SEM 和3D EBSD类似，利用FIB和SEM或者TEM进行结合，通过逐层刻蚀和EDX元素采集，同样可以创建3D元素分布图（图6），其检测限为配备的EDX的检测限sem 。
图6 截面区域的元素分布图
5.博仕检测聚焦离子束 FIB-SEM 案例展示
电镀镀层FIB切片SEM观察：
FIB切片半导体器件截面观察：
FIB切割PCB电路截面分析：
电镀缺陷分析：
FIB切割锡球截面分析：
参考文献：
[1] Richard Wirth. Focused Ion Beam (FIB) combined with SEM and TEM: Advanced analytical tools for studies of chemical composition, microstructure and crystal structure in geomaterials on a nanometre scale. Chemical Geology 261 (2009) 217–229.
[2] 彭开武. FIB /SEM 双束系统在微纳加工与表征中的应用. 材料进展sem ，32(12) 2013 728-734.
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